测定有毒有害样品时,应避免接触皮肤或者口鼻吸入,试验过程中应采取通风、排气等措施以防实验室环境或者其他样品受到污染。
一、适用范围
本标准规定了测定固体废物中水分和干物质含量的重量法。
本标准适用于固体废物中水分和干物质含量的测定,但不适用于有机物比重较大的固体废物。
二、规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
H/T 20工业固体废物采样制样技术规范
H/T 298危险废物 鉴别技术规范
三、术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
1、水分含量water content on a ms basis (Wyo)
指在105℃下从固体废物中蒸发的水的质量占样品总质量的质量分数。
2、干物质含量dry matter content on a mass basis (W。)
指在本标准规定条件下,固体废物中不含水分的物质的质量占样品总质量的质量分数。
3、恒重constant nass
烘箱干燃法恒重定义:指样品烘干后,再以4 h烘干时间间隔对冷却后的样品进行两次连续称重,前后差值不超过最终测定质量的1%,此时的重量即为恒重。
微波干燥法恒重定义:指样品在微波水分测定仪持续干燥称重下,10s内质量变化不超过0.2 mg,此时的重量即为恒重。
红外干燥法恒重定义:指样品在红外水分测定仪持续干燥称重下,50s内质量变化不超过1mg,此时的重量即为恒重。
四、方法原理
固体废物样品在(105士5)℃烘至恒重,以烘干前后的样品质量差值计算水分和干物质的含量,用质量分数表示。
五、仪器和设备
1、鼓风干燥箱(烘箱干燥法):(105士5)℃;
2、微波水分测定仪器(微波干燥法) :天平精度≤0.0001g;
3、红外水分测定仪器 (红外干燥法) :天平精度≤0.0001g;
4、干燥器: 装有无水变色硅胶;
5、分析天平:精度≤0.01g;
6、具盖容器:防水材质且不吸附水分,容积废至少为100 ml;
7、样品勺;
8、一般实验室常用仪器和设备。
六、样品
1、样品采集和保存
按照HI/T 20的相关规定进行样品的采集和保存。
2、试样的制备
根据固体废物的处置要求和评价要求进行试样制备。
七、分析步骤
1、烘箱干燥法的测定
具盖容器和盖子于(105+5)℃下烘干1h,稍冷,盖好盖子,然后置于干燥器中冷却(约45 min),测定带盖容器的质量m₁ (精确至0.01 g)。用样品勺将20~100g固体废物样品平铺至已称重的具盖容器中,盖上容器盖,测定总质量m₂ (精确至0.01 g),取下容器盖,将容器和固体废物样品一井放入烘箱中, 在(105士5) ℃下烘干至恒重,同时烘干容器盖。盖上容器盖,置于干燥器中冷却(釣45 min),取出后立即测定帶盖容器和烘干样品的总质量n (精确至0.01 g)。
注:对于水分含量较高的样品,可先将样品烘干12b,再以4h为时间间隔进行恒重测定。
2、微波干燥法的测定
按照仪器操作说明,设置仪器参数(包括功率和终点确定模式等),温度范围为(105土5)℃用样品勺取适量的样品,平铺于仪器的进样盘,盖上仪器盖,运行测定并读数。
注:对于均匀性差的样品,可平行测定3次,结果以平均值表示。
3、红外干燥法的测定
按照仪器操作说明,设置仪器参数,温度范围为(105土5)℃,用样品勺取适量的样品(根据仪器要求选择合适的称样量,建议称样量为3g左右)平铺于仪器的进样盘,盖上仪
器盖,运行测定并读数。
注:对于均匀性差的样品,可平行测定3次,结果以平均值表示。
八、结果计算与表示
1、结果计算
2、结果表示
测定结果保留至整数位,测定结果小于1%时,以“<1%"表述。
九、精密度
标准编制组采用烘箱干燥法对水分含量约为<1%、3%、8%、68%和85%的五种统一实际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为12%、1.8%、11%、2.59%和0.31%。
7家验证实验室采用烘箱干操法对水分含量约为8%、68%和85%的三种统一实际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为1.7%-8.0%、0.08%-10%和0.15%-0.50%。
标准编制组采用微波干燥法对水分含量的为<1%、3%、8%、68%和85%的五种统一实际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为20%、23%、16%、55%和1.1%。
2家验证实验室采用微波干操法对水分含量约为8%、68%和85%的三种统一实际样品进行 6次重复测定:实验室内相对标准偏差范围分别为1.8%-22%、0.42%-0.73%和0.78%-1.0%。
标准编制组采用红外干燥法对水分含量的为<1%、3%、8%、68%和85%的五种统一实际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为6.8%、9.5%、18%、4.6%和4.6%。
1家验证实验室采用红外干操法对水分含量约为8%、68%和85%的三种统一实际样品进行6次重复测定:实验室内相对标准偏差分别为1.2%、0.31%和0.20%。
十、质量保证和质量控制
1、采样过程严格按照 H/T 20的相关规定进行,充分保证样品的均匀性。
2、根据样品性威酌情增加样品采集数量,提高样品的代表性。
十一、废物处理
实验中产生的危险固体废物应集中收集,并做好相应标识,委托有资质的单位进行处理。
十二、注意事项
1、与样品接触的所有用具的材质应不和待测样品有任何反应,不破坏样品代表性,不改变样品组成。
2、实验过程中应避免具盖容器内样品细颗粒被气流或风吹出。
3、注意本标准的适用范围,有机物含量大的固体废物样品不能测定,以免发生火灾。