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【实操】农残检测中的浓缩、定量问题详解!
发布时间:2021-04-06编辑:
农业产业化的发展使农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在农产品的用量居高不下,农药残留超标也会影响农产品的贸易,世界各国对农药残留问题高度重视,对各种农副产品中农药残留都规定了越来越严格的限量标准,一起来看下农残检测中的实际问题吧。



一、浓缩方法



农残检测中对提取溶剂的浓缩是一个必须的步骤;就目前来说浓缩的方法主要有两种:旋转蒸发(减压)和氮吹浓缩(还有K-D浓缩等)。这两种方法各有其适用性。


1、旋转蒸发浓缩,这是一种快速的、针对大体积溶液的浓缩方法。由于一般都在抽真空的条件下进行,因此浓缩的速度很快。关于旋蒸浓缩的一些注意事项,在以前的帖子中说过,水浴温度、旋转速率、倾斜角度、真空度等都会影响回收率。


2、氮吹浓缩,目前在SPE小柱净化中,一般的溶剂体积较小,这时使用氮吹浓缩是比较方便的方法。氮吹浓缩时,水浴温度、气体流量等也会影响回收率。


器皿(见下图),以下是两种常用的玻璃器皿,有其方便之处:


微信图片_20210406172157.jpg



二、液体转移方法



在浓缩之后的体积一般都比较小,如1mL,这时对液体的转移比较重要(当然,定容之后转移液体是否有损失对结果没有影响),主要考虑的是方便性的问题。


下面图片中是常用的转移液体的滴管:


微信图片_20210406172438.jpg


我们当时买的时候是2元一根,一盒200根;总体来说,各家还可以,一盒如果用的时候慎重一些,还是可以用很长时间的。


这中滴管的清洗,用铬酸洗液浸泡清洗。



三、旋蒸浓缩法



旋蒸浓缩具有快速的特点,一般可以使用具尾茄形瓶,这样在浓缩到小体积(25mL左右)后可以用氮吹急需浓缩。


微信图片_20210406173111.jpg


四、氮吹浓缩法



氮吹浓缩可以同时进行多个操作,关于如何判断是否浓缩完成时,这个主要是根据平时实验的经验来进行判断了,一般对同一种溶剂来说,浓缩的时间都相似的。


微信图片_20210406173115.jpg


实验使用的氮吹仪器:


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